سنتز و کاربرد پلیمرهای قالب یونی جهت استخراج فاز جامد تجزیه ای برخی آلاینده های فلزی

چکیده مبسوط : پروژه ی حاضـــــر، تلاشی برای تهیه ی پلیــــمر قالب یونـــی است که به روش بالک و توده ای تهیه شد. از این پلیمر جهت استخراج گزینشی، پیش تغلیظ و اندازه گیری یون جیوه در نمونه های مختلف استفاده گردید. در ساختار پلیمر، از لیگاند 1,4-bis-(4-pyridin)-2,3-diazo-1,3-butadiene استفــاده شد. قبل از پلیمریزاسیون، آزمایش اولیه به منظور ارزیابی تشکیل کمپلکس بین لیگاند فوق و یون جیوه(ii) انجام شد. طیف کمپلکس، فلز جیوه و لیگاند (در غلظتهای برابر) تفاوتهای طیفی را در 284 نانومتــــر نشان می دهد که می تواند یکی از دلایل تشـکیل شدن کمپلـکـــس باشـــد. در اولـــین مرحـلــــه پـژوهــــــش? کمپلـکــــسی از hg(ii)-1,2-bis((pyridine-2-yl) methylen)hydrazine در محلول متانول تشکیل شد. سپس این کمپلکس با اتیلن گلیکول دی متا آکریلات در حضور 2و ?2- آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل و 2- وینیل پیریدین کوپلیمر می شود. 2- وینیل پیریدین به عنوان مونومر عاملی استفاده می شود. گاز نیتروژن به مدت 10 دقیقه به درون محلول دمیده شد تا اکسیژن محلول خارج شود. ظرف واکنش در نیتروژن مایع قرار گرفت تا واکنشهای فرعی و ناخواسته مثل شاخه دار شدن پلیمر انجام نشده و کاملا متوقف شود. در این مرحله واکنش رادیکالی کند شده و در نتیجه گزینش پذیری افزایش می یابد. سپس ظرف حاوی واکنشگرها در یک حمام با دمای 60 درجه سانتیگراد و به مدت 24 ساعت قرار داده شد تا واکنش پلیمریزاسیون کامل شود. در مرحله بعد? پلیمر به دست آمده آسیاب شده و پودر نرم حاصل از آنرا از الک µm 63 عبور می دهیم. جهت برطرف کردن آلودگی ها، ذرات پلیمر در استون معلق شده و سپس دکانته می شود. سرانجام? یون های جیوه موجود در داخل پلیــمر توسط شویش ذرات پـــودر شده با محلول (m 2/0) edta خارج می شوند تا حفرات (cavity) مناسب در بستر پلیمر ایجاد گردد. جهت تعیین مشخصات پلیمرهای سنتزی شویش شده و شویش نشده از دستگاه اسپکترومتری مادون قرمز تبدیل فوریه و آنالیز حرارتی استفاده می نماییم. طیف ft-ir پلیمر قبل و بعد از تشکیل حفره با استفاده از روش قرص kbr ثبت شد. نوار cm-1 1637 متعلق به گروه وینیلی می باشد کاهش این نوار و کوچک شدن آن دلیل ایجاد پلیمر می باشد. در ترموگرامها ی آنالیز حرارتی (tga) پایداری گرمایی ذرات پلیمر شویش شده و شویش نشده مقایسه می شوند. برای مطالعه جذب و واجذب یون های hg(ii) روی پلیمر قالب یونی که به عنوان جاذب استفاده می شود از روش ستونی استفاده گردید. آنالیت جذب شده روی ستون با 5 میلی لیتر حلال شویشی edta با غلظت 2/0 مولار در دمای اتاق و سرعت جریانml/min 5/2 شویش شد و با دستگاه جذب اتمی آنالیز گردید. در مرحله استخراج و پیش تغلیظ پارامترهای مختلف مثل ph ? نوع و حجم حلال? نوع و غلظت بافر و سرعت جریان شوینده روی بازیابی یون جیوه مورد مطالعه قرار گرفت. راندمان استخراج در شرایط بهینه بیش از %90 توسط محلول شویـنـده (m 2/0) edta به دست آمد. حد تشخیص روش توسط اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد ng/ml 1 و محدوده خطی ng/ml 40-5 به دست آمد. ظرفیت ذرات پلیمری قالب گیری یونی برای جیوه µmol/g75 محاسبه گردید. این پلیمر قالب گیری یونی کارایی مطلوبی را جهت استخراج گزینشی hg(ii) در حضور گونه های مزاحم cu(ii),cd(ii) و pb(ii) نشان می دهد. چکیده مبسوط : پروژه ی حاضـــــر، تلاشی برای تهیه ی پلیــــمر قالب یونـــی است که به روش بالک و توده ای تهیه شد. از این پلیمر جهت استخراج گزینشی، پیش تغلیظ و اندازه گیری یون جیوه در نمونه های مختلف استفاده گردید. در ساختار پلیمر، از لیگاند 1,4-bis-(4-pyridin)-2,3-diazo-1,3-butadiene استفــاده شد. قبل از پلیمریزاسیون، آزمایش اولیه به منظور ارزیابی تشکیل کمپلکس بین لیگاند فوق و یون جیوه(ii) انجام شد. طیف کمپلکس، فلز جیوه و لیگاند (در غلظتهای برابر) تفاوتهای طیفی را در 284 نانومتــــر نشان می دهد که می تواند یکی از دلایل تشـکیل شدن کمپلـکـــس باشـــد. در اولـــین مرحـلــــه پـژوهــــــش? کمپلـکــــسی از hg(ii)-1,2-bis((pyridine-2-yl) methylen)hydrazine در محلول متانول تشکیل شد. سپس این کمپلکس با اتیلن گلیکول دی متا آکریلات در حضور 2و ?2- آزو بیس ایزو بوتیرو نیتریل و 2- وینیل پیریدین کوپلیمر می شود. 2- وینیل پیریدین به عنوان مونومر عاملی استفاده می شود. گاز نیتروژن به مدت 10 دقیقه به درون محلول دمیده شد تا اکسیژن محلول خارج شود. ظرف واکنش در نیتروژن مایع قرار گرفت تا واکنشهای فرعی و ناخواسته مثل شاخه دار شدن پلیمر انجام نشده و کاملا متوقف شود. در این مرحله واکنش رادیکالی کند شده و در نتیجه گزینش پذیری افزایش می یابد. سپس ظرف حاوی واکنشگرها در یک حمام با دمای 60 درجه سانتیگراد و به مدت 24 ساعت قرار داده شد تا واکنش پلیمریزاسیون کامل شود. در مرحله بعد? پلیمر به دست آمده آسیاب شده و پودر نرم حاصل از آنرا از الک µm 63 عبور می دهیم. جهت برطرف کردن آلودگی ها، ذرات پلیمر در استون معلق شده و سپس دکانته می شود. سرانجام? یون های جیوه موجود در داخل پلیــمر توسط شویش ذرات پـــودر شده با محلول (m 2/0) edta خارج می شوند تا حفرات (cavity) مناسب در بستر پلیمر ایجاد گردد. جهت تعیین مشخصات پلیمرهای سنتزی شویش شده و شویش نشده از دستگاه اسپکترومتری مادون قرمز تبدیل فوریه و آنالیز حرارتی استفاده می نماییم. طیف ft-ir پلیمر قبل و بعد از تشکیل حفره با استفاده از روش قرص kbr ثبت شد. نوار cm-1 1637 متعلق به گروه وینیلی می باشد کاهش این نوار و کوچک شدن آن دلیل ایجاد پلیمر می باشد. در ترموگرامها ی آنالیز حرارتی (tga) پایداری گرمایی ذرات پلیمر شویش شده و شویش نشده مقایسه می شوند. برای مطالعه جذب و واجذب یون های hg(ii) روی پلیمر قالب یونی که به عنوان جاذب استفاده می شود از روش ستونی استفاده گردید. آنالیت جذب شده روی ستون با 5 میلی لیتر حلال شویشی edta با غلظت 2/0 مولار در دمای اتاق و سرعت جریانml/min 5/2 شویش شد و با دستگاه جذب اتمی آنالیز گردید. در مرحله استخراج و پیش تغلیظ پارامترهای مختلف مثل ph ? نوع و حجم حلال? نوع و غلظت بافر و سرعت جریان شوینده روی بازیابی یون جیوه مورد مطالعه قرار گرفت. راندمان استخراج در شرایط بهینه بیش از %90 توسط محلول شویـنـده (m 2/0) edta به دست آمد. حد تشخیص روش توسط اسپکترومتری جذب اتمی بخارات سرد ng/ml 1 و محدوده خطی ng/ml 40-5 به دست آمد. ظرفیت ذرات پلیمری قالب گیری یونی برای جیوه µmol/g75 محاسبه گردید. این پلیمر قالب گیری یونی کارایی مطلوبی را جهت استخراج گزینشی hg(ii) در حضور گونه های مزاحم cu(ii),cd(ii) و pb(ii) نشان می دهد.